【儀器儀表網 政策標準】近日，規范生態環境監測工作，生態環境部組織編制了《水質 9種烷基酚類化合物和雙酚A的測定 氣相色譜-質譜法》等3項國家生態環境標準征求意見稿。部分內容摘錄如下：

　　1 適用范圍

　　本標準規定了測定水中 9 種烷基酚類化合物和雙酚 A 的氣相色譜-質譜法。

　　本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-支鏈壬基酚、4-壬基酚和雙酚 A 的測定。采用液液萃取法，取樣量 500 mL，定容體積 1.0 mL，進樣體積 1.0 μL 時，方法檢出限為 0.003 μg/L～0.009 μg/L，測定下限為 0.012 μg/L～0.036 μg/L。詳見附錄 A。

　　采用固相萃取法，取樣量 500 mL，定容體積 1.0 mL，進樣體積 1.0 μL 時，方法檢出限為 0.003 μg/L～0.02 μg/L，測定下限為 0.012 μg/L～0.08 μg/L。詳見附錄 A。固相萃取法不適用于海水樣品測定。

　　3 方法原理

　　在酸性條件下（pH 值為 1～2），用液液萃取法或固相萃取法提取水樣中的 9 種烷基酚類化合物和雙酚 A，濃縮后經 N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，衍生產物用氣相色譜-質譜分離檢測，根據色譜保留時間和質譜特征離子定性，內標法定量。

　　6 儀器和設備

　　6.1 采樣瓶：1 L 等具塞磨口棕色玻璃瓶。使用前用實驗用水、丙酮（5.4）依次清洗，避免使用表面活性劑類洗滌劑。

　　6.2 氣相色譜-質譜儀：氣相色譜具有分流/不分流進樣口，柱溫箱可程序升溫。質譜具有 70 eV 的電子轟擊（EI）源。

　　6.3 色譜柱：石英毛細管柱，30 m（柱長）×0.25 mm（內徑）×0.25 μm（膜厚），固定相為 5%苯基甲基聚硅氧烷，或其他性能相近的色譜柱。

　　6.4 固相萃取裝置：柱固相萃取裝置或圓盤固相萃取裝置。

　　6.5 濃縮裝置：旋轉蒸發儀、氮吹濃縮儀或其他同等性能的設備。

　　6.6 分液漏斗：具聚四氟乙烯活塞。

　　6.7 進樣瓶：2 mL 棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊和實心螺旋蓋。

　　6.8 玻璃棉：于 450 ℃下灼燒 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

　　6.9 一般實驗室常用儀器和設備。

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